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              GB/T 12033-89造纸原料和纸浆中糖组……(免费下载

              时间:2013-10-10 14:41??来源:www.floridaever-glides.com??作者:micoo??点击:
                                     GB/T 12033-89造纸原料和纸浆中糖组成的气相色谱法测定(免费下载)/造纸检测仪器
              1 主题内容与适用范围
              本标准测定了一种测定造纸原料和纸浆中糖类组分的方法。
              本标准可适用于各种造纸原料以及各种制浆方法得到的制浆。
              2 引用标准
              GB 741 制浆分析水分的测定法
              3 原理
              用硫酸把造纸原料或纸浆中的纤维素和半纤维素水解成单糖pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】,单糖被硼氢化钠还原为糖醇,糖醇与乙酸酐酯化成挥发性衍生物,然后进行气相色谱分析。
              4 试剂
              4.1 硫酸(AR,GB 625)用蒸馏水配制成浓度72%pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】。
              4.2 肌醇(CR),称10g肌醇pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】,溶于200mL蒸馏水中pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】,移入1000mL容量瓶,稀释至刻度。
              4.3 碳酸铅(CR)。
              4.4 硼氢化钠。
              4.5 乙酸(AR)浓度为36%。
              4.6 无水乙醇(AR,GB 678)。
              4.7 乙酸酐(AR.GB 677)。
              4.8 乙酸丁酯(AR,GB 3289)。
              4.9 二氯甲烷(AR)。
              4.10 葡萄糖。
              4.11 半乳糖。
              4.12 甘露糖。
              4.13 木糖。
              4.14 阿拉伯糖pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】。
              4.15 蒸馏水或脱离子水pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】。
              5 仪器
              一般实验室仪器和如下仪器。
              5.1 气相色谱仪。
              5.2 旋转蒸发器:可控制温度到75℃,能抽真空气至750mmHG.
              5.3 普通医用高压锅pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】。
              5.4 恒温水浴。
              5.5 烘箱。
              6 试样制备
              原料磨碎至40-60目,纸浆手抄成纸片后撕碎。风干24h后,取2份各2g试样pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】,按GB741测定绝干量。
              7 实验步骤
              称取约绝干量0.3g(称准至0.0005g)的样品于15mL离心试管中pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】,置于有五氧化二磷的真空干燥器内,抽真空后,放置过夜。用5mL移液管取3mL72%硫酸pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】,加入离心式管中,插入尖头玻璃棒搅匀,在30±1℃水浴上水解1h。用66mL蒸馏水分数次洗至200mL烧杯中,加10mL内标肌醇溶液,置于高压锅内,在120℃再水解1h。冷后,用量筒取10mL清液于50mL烧杯中,加2g碳酸铅pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】,中和至PH5,过滤于25mL烧杯中。加0.2g硼氢化钠pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】,在40±1℃水浴还原0.5h,然后滴加36%乙酸至无气泡为止。将此溶液倒入10mL量筒中,加蒸馏水至10mL刻度,用玻璃棒轻轻上下搅匀pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】,用滴管取1mL注入阳离子交换柱(附录A),交换液滴入100mL圆底烧瓶中。置旋转蒸发器上,在55℃浓缩至干,加5mL无水乙醇蒸干pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】,在加5mL无水乙醇,蒸干。加入乙酸酐和乙酸丁酯各1mL,在120±1℃烘箱中酯化105hpt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】。取出后,加5mL蒸馏水,置旋转蒸发器上,在75℃浓缩至干,再加1mL蒸馏水,蒸干pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】。加1mL二氯甲烷pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】,用微量注射器取4μL进气相色谱仪分析(附录B)。
              8 结果表示
              以两个平行样品的试样平均值(由百分数表示)报告结果,精确至0.01%。
              8.1 按式(1)和式(2)计算绝对含量(%)
                         
                              
              式中:A——单糖色谱峰面积,mm2   
                    As——内标色谱峰面积pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】,mm2  
              W——样品绝干重量pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】,mg;
              Ws——内标重量,mg;
               B——单糖与聚糖的转换系数。对葡萄糖、半乳糖、甘露糖pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】,B=0.9pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】;对木糖pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】、阿拉伯糖,B=0.88;
               K——单糖校正因子,确定K值需称五种标准单糖,各种标准单糖称量数值应该尽量接近样品中实际的各种单糖重量。一般要求的分析可按下述称量:葡萄糖0.13g,半乳糖和阿拉伯糖各0.01g,甘露糖和木糖各0.03g。
              在测定样品的同时、同样条件下测定k值,K值按式(3)计算:
                                               
              式中:Ac——标准单糖色谱峰面积,mm2 ;
                    Wc——标准单糖重量,mg;
                    As——内标色谱峰面积,mm2pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】;
                    Ws——内标重量pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】,mgpt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】。
              8.2 按下式计算相对含量(%)                                
                                
              9 实验报告
              实验报告应包括以下内容pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】;
              a. 本国家标准编号pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】;
              b. 鉴定样品所必须的全部资料;
              c. 结果与所采用的表示方法;
              d. 测定过程中观察到的任何不寻常现象pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】;
              e. 本国家标准中未作规定的足以影响结果的任何操作方法pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】。
              附录A
              阳离子交换的操作
              (补充件)
              将强酸型阳离子交换树脂风干,磨碎至150-200目。10mL酸式滴定管pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】,内塞玻璃棉少许。将磨碎树脂用蒸馏水浸泡数小时后,注入管约3mL,作为离子交换柱。用1mol盐酸(AR)淋洗交换柱,使其成为H+型。然后用蒸馏水洗涤交换柱内残留的盐酸pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】,以PH试纸检查至中性为止。
              加入需离子交换的溶液后,应再加蒸馏水,使其全部流出。交换液流速约0.2mL/minpt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】。是否完全流出可用PH试纸检查,PH呈酸性,为尚未完全流出;PH呈中性,为全部流出。
              附录B
              气相色谱分析
              9补充件)
              B1 色谱条件
              色谱柱:内径3mm,长2m的玻璃柱pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】,填充物为Chrornosorb W AW-DMCS,涂以3%ECNSS-M固定液。检测器:氢焰离子化检测器pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】。载气(氮气)流速;30mL/min;氢气流速:40mL/min;空气流速:400mL/min;柱温:190℃,汽化室及检测器温度:240℃pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】。
              B2 色谱分析方法
              由于气相色谱分析误差的影响因素很多pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】,应严格遵守色谱条件,进样分析采用二次进样的方法。第一次将所有样品按照4μL体积进样。参考大多数样品 内标肌醇峰面积的平均值,折算少数偏离平均值较大的样品的进样量,将少数样品按折算后的进样量第二次进样。使各个样品的内肌醇峰面积差不多,这样分析误差较小。
              例如,第一次所有的样品的进样量均为4μLpt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】,大多数样品的内肌醇峰面积平均值为100pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】,而某样品的内标肌醇峰面积只有80。
                                                  
              则某样品第二次进行量为5μL。
               
              造纸检测仪器附加说明:
              本标准由中华人名共和国的国轻工业部提出。
              本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口、起草pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】。
              本标准参照采用美国标准Tappi T249 om-85pt深海大赢家公司_pt深海大赢家公司,【2020唯一指定网址】。
               
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